Caractérisation de nanofluides par analyse multifractale d'une trace de gouttelette liquide

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 11111 (2022) Citer cet article

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L'article présente une approche innovante de l'analyse des nanofluides à l'aide d'un algorithme multifractal non linéaire. Les recherches menées ont porté sur des nanofluides préparés à partir de nanoparticules de SiO2 (~ 0,01 g) en suspension dans 100 ml d'eau déminéralisée et dans 100 ml d'isopropanol à 99,5 %. Par la suite, les nanofluides ont été soumis à des méthodes de caractérisation classiques telles que : détermination de l'angle de contact, détermination du potentiel zêta, pH et analyse granulométrique. Les résultats obtenus montrent que le nanofluide préparé est stable en termes d'agglomération dans le temps (suspension de nanofluide) et correctement préparé en termes de dissolution et de dispersion des particules de poudre. Les auteurs, analysant les résultats des méthodes présentées pour caractériser les nanofluides, ont proposé une analyse multifractale, qui permet des descriptions locales détaillées du comportement d'échelle complexe, en utilisant un spectre d'exposants de singularité. Les analyses non linéaires montrent que l'utilisation de l'algorithme multifractal pour les nanofluides peut améliorer le processus d'analyse de la qualité des fluides et sa préparation basée sur le spectre multifractal.

La mécanique des fluides joue un rôle extrêmement important dans de nombreux domaines de l'industrie, de la vie et des sciences. Un défi sérieux auquel le monde actuel est confronté est l'amélioration de la qualité des fluides, ce qui aboutit à la création de nanofluides - des fluides avec des nanoparticules en suspension. Les nanofluides, caractérisés par une augmentation significative des propriétés du fluide, y compris la conductivité thermique, la stabilité à long terme, l'homogénéité, etc. par rapport au fluide d'ingénierie conventionnel1, se révèlent utiles dans un certain nombre d'applications d'ingénierie, par exemple les milieux poreux2,3 , etc. Cependant, le processus de préparation de ce type de fluide peut être difficile (l'agglomération est un problème majeur dans la synthèse de nanofluide4) et plus encore, le processus permettant de vérifier la qualité du nanofluide obtenu. Les principales méthodes de production de nanofluides sont la méthode en deux étapes ou en une étape. La méthode en une étape est un procédé qui combine la production de nanoparticules avec la synthèse de nanofluides. Les nanoparticules sont produites par voie directe par la technique de dépôt physique en phase vapeur (PVD) ou par condensation des nanoparticules de la phase vapeur dans un liquide à basse pression de vapeur (VEROS) voir5. Le travail6 est consacré à la méthode développée d'Evaporation Condensation Directe qui permet un excellent contrôle de la taille des nanoparticules et produit un nanofluide stable sans l'utilisation d'additifs. La méthode en deux étapes est la méthode la plus largement utilisée pour produire des nanofluides. Il consiste en l'acquisition antérieure de nanoparticules par d'autres méthodes, et dans la deuxième étape, la nanopoudre est distribuée dans le liquide en utilisant diverses méthodes, y compris l'agitation par force magnétique7,8,9, l'agitation par ultrasons, le mélange à haut cisaillement, l'homogénéisation10 et la bille. fraisage.

La stabilité des nanofluides est très importante pour des raisons pratiques. L'impact économique et sociétal potentiel est lié au rôle des nanoparticules en tant que modificateurs particuliers de fluides aux applications potentiellement très larges (transfert thermique : refroidissement moteur/gestion thermique véhicule, abaissement de la température des fumées de chaudière, échangeur thermique, microélectronique, etc.). Dans les applications de transfert de chaleur, le coefficient de diffusion des particules est directement proportionnel à la température du fluide. Un coefficient de diffusion élevé signifie plus de collisions de particules et une plus grande chance d'agrégation de particules. Les applications à haute température nécessitent des soins supplémentaires pour supprimer l'instabilité des nanofluides. Dans les systèmes d'administration de médicaments, la sédimentation ou l'agrégation indésirable des particules peut affecter l'écoulement des nanofluides à travers le canal. La stabilité des nanofluides dépend fortement des propriétés des particules en suspension et du fluide de base, telles que la morphologie des particules, la structure chimique des particules et le fluide alcalin11. Un autre paramètre clé dans l'obtention de non-fluides stables est le contrôle du pH comme cela a été mentionné dans12,13.

La visualisation des particules au sein d'un liquide peut être difficile à mettre en œuvre d'un point de vue technique (échelle, nombre de particules, liquide, espaces 3D). Dans les travaux14,15 plusieurs méthodes recommandées pour l'analyse des nanoparticules peuvent être trouvées. Parmi eux, citons : la microscopie électronique (EM), la diffusion dynamique de la lumière (DLS), les sédimentations liquides centrifuges (CLS), le fractionnement par flux de champ (FFF), le système de spectroscopie plasma-masse à couplage inductif (ICP-MS) et bien d'autres. Néanmoins, l'évaluation de la qualité des nanoparticules peut être effectuée en tenant compte de la séparation des super-agrégats de particules nanostructurées par sonication ainsi que du processus d'évaporation d'une gouttelette de nanofluide. Les auteurs in16 mentionnent également le changement des valeurs de pH de la suspension, par l'utilisation d'un activateur de surface.

Ces traitements et d'autres reflètent les procédures de préparation possibles et permettent la fabrication d'un produit final avec une gamme de taille définie de particules uniformément en suspension dans le fluide. De plus, l'analyse d'images d'échantillons ayant subi le processus d'évaporation (analyse de la trace laissée par la nanopoudre) peut également fournir des informations sur le fluide lui-même (la dynamique d'écoulement dans une gouttelette sessile) ainsi que sur les propriétés de la poudre (particule mouvement et différents modèles formés). Le processus d'agrégation est différent en solution/fluide après évaporation en raison du processus de réassemblage complexe entre les nanoparticules nanoparticules (c'est-à-dire les défauts atomiques de surface des NP, les interactions électronégatives, les paramètres d'évaporation environnementaux, etc.). La formation du motif de nanoparticules de gouttes de nanofluide à base d'eau d'isodensité a fait l'objet d'investigations (voir 17). Les auteurs rapportent deux modèles différents qui dépendent de l'évaporation : un joint torique et un modèle de fleur de nanoparticules continues. La tentative de compréhension de l'effet de la dynamique du mouvement des fluides et des particules qui permet d'obtenir divers modèles de nanoparticules sessiles après évaporation du fluide a été présentée dans18. Les trois mécanismes convectifs compétitifs ont été considérés. Sur la base des résultats obtenus, deux motifs majeurs ont été identifiés : le joint torique et le motif en forme de pétale.

D'autres recherches sur ce sujet19 ont inclus l'effet de la taille des nanoparticules sur les caractéristiques d'évaporation et d'assèchement des gouttelettes de nanofluide via l'utilisation d'un réseau de chauffage linéaire microfabriqué. Les trois principales périodes se produisant dans le processus d'évaporation ont été remarquées : (i) l'évaporation dominante liquide, (ii) la progression de l'assèchement et (iii) la formation de taches de nanoparticules.

Un autre type de recherche qui gagne en importance dans le domaine de la recherche est consacré à l'analyse non linéaire des nanofluides ou de leurs propriétés, telles que : la formulation d'agrégats, le transfert de chaleur convectif, le flux de chaleur critique et le transfert de chaleur d'ébullition en piscine sous-refroidie. basé sur l'analyse fractale. Dans le travail20, les auteurs introduisent trois nouveaux modèles fractals qui présentent un bon accord entre les prédictions du modèle fractal et les données expérimentales. Les auteurs de21 ont mené des expériences sur les dimensions fractales des agrégats et la conduction thermique dans les nanofluides. L'utilisation de fractales leur a donné des informations selon lesquelles, à mesure que les agrégats se développent, la viscosité augmente à un rythme plus rapide que la conductivité thermique, ce qui rend les nanofluides hautement agrégés défavorables. D'autre part, dans l'article22, les auteurs ont classé les modèles de flux complexes en tenant compte des dimensions fractales.

Dans cette publication, les résultats de caractérisation des gouttelettes de nanofluide séchées sont présentés. Les nanoparticules de SiO2 ont été dispersées dans de l'eau et de l'isopropanol par sonication. Les nanofluides ont été soumis à des méthodes de caractérisation classiques telles que : détermination de l'angle de contact, détermination du potentiel zêta, pH et analyse granulométrique. Ensuite, des gouttes individuelles ont été laissées s'évaporer sur des souches pour effectuer des observations au microscope. Les images obtenues au microscope électronique à balayage (MEB) ont été soumises à une analyse multifractale non linéaire qui a permis de valider la qualité du nanofluide préparé compte tenu de la taille et de la distribution des nanoparticules. Un avantage supplémentaire du travail est une tentative de démontrer la polyvalence de l'utilisation de l'analyse multifractale non linéaire pour caractériser la qualité des nanofluides préparés sur la base de leurs échantillons de gouttelettes évaporées.

Comme le montrent les résultats présentés dans le tableau S1, les angles mesurés sur chacune des gouttes par rapport à l'obstruction (angle gauche-angle droit) ne diffèrent pas significativement (échantillon A - angle moyen gauche = 63,49° ± 1°, angle moyen droit = 63,88° ± 1° ; échantillon B - angle moyen gauche = 147,67° ± 1°, angle moyen droit = 147,05° ± 1°), ce qui prouve que les mesures effectuées ont été effectuées correctement. Cependant, il convient de mentionner la différence des valeurs obtenues pour les fluides avec l'ajout de nanoparticules de silice. Dans les deux cas (eau ou isopropanol), l'angle de contact est inférieur à la valeur des liquides purs de 3° en moyenne, ce qui indique une modification de la viscosité du fluide, et donc une moindre ductilité du fluide testé. Il convient de mentionner que les mesures de l'angle de mouillabilité ont été faites sur du ruban de carbone.

Les valeurs de potentiel zêta indiquées dans le tableau S2 pour les suspensions d'eau et d'isopropanol sont d'environ - 60 mV, ce qui indique une stabilité élevée et aucune agrégation dans le temps23. Ceci est également confirmé par l'absence d'évolution majeure des aglomérats sur un mois. Il convient de mentionner que les particules submicroniques en suspension dans l'eau sont plus petites que celles de l'isopropanol d'environ 30 à 40 nm en termes de diamètre hydrodynamique moyen et sont respectivement de 185,9 et 212,6 nm après un mois.

Les résultats de l'analyse multifractale repliés sous forme de spectres de singularités consécutifs dans un même tracé, pour les deux échantillons, sont présentés à la Fig. 1. De plus, les valeurs de trois points caractéristiques des spectres de singularités et la dimension caractérisant la largeur du spectre multifractal , qui indique la complexité du processus/image observé ont été répertoriés dans le tableau S3.

Spectres de singularité obtenus pour l'échantillon A (SiO2 dans l'eau déminéralisée) : (a) la direction des images UtD (Up to Down) ; (b) direction des images LtR (de gauche à droite) et échantillon B(SiO2 dans l'isopropanol) : (c) direction des images UtD ; (d) direction des images LtR.

Sur la figure 1 qui représente les spectres de singularités pour des images SEM prises successivement pour chaque échantillon, plusieurs traits caractéristiques peuvent être observés. À savoir, les spectres multifractals de l'échantillon A (Fig. 1a, b) sont disposés à proximité les uns des autres, voire se chevauchent. Leurs valeurs hmin, hmax et h0 ne diffèrent pas significativement les unes des autres dans la direction de UtD (Up to Down) et LtR (Left to Right), ce qui suggère des particules de nanopoudre correctement réparties dans le liquide dans tout l'échantillon. Dans le cas de la Fig. 1c, d, présentant des spectres pour l'échantillon B, des changements significatifs entre la forme et la position des courbes individuelles peuvent être remarqués. Cela suggère que le fluide n'a pas été préparé correctement. Ainsi, il existe une variation significative de la taille des particules de nanopoudre observées et de leur distribution non régulée à la surface de l'échantillon.

Les valeurs numériques présentées dans le tableau S3, permettent de conclure que : plus la valeur hmin est faible, plus les particules de nanopoudre peuvent être observées petites (meilleure désintégration des agglomérats pendant le processus de sonication), tandis que plus la valeur hmax est élevée, plus la distribution de particules de nanopoudre dans la zone observée (une dispersion plus faible de la valeur hmax indique également un effet plus faible de l'agglomération des particules). Ainsi, la valeur de h0 caractérise le fluide dans son ensemble (comme la somme de la taille des particules et de leur répartition dans le fluide). Ainsi, plus la valeur par rapport à hmin et hmax est élevée, mieux le nanofluide est préparé. De plus, la largeur du spectre multifractal indique la complexité du fluide testé, une valeur plus élevée correspond à un nanofluide plus uniforme (particules de nanopoudre plus petites, plus uniformément réparties sur la surface de l'échantillon).

La photographie montrant l'échantillon A (Fig. 2) permet de remarquer un anneau caractéristique sur le bord de l'échantillon ressemblant au motif en forme de joint torique présenté en 18, tandis que l'échantillon B (Fig. 3) n'a pas un bord aussi fortement visible (il est visible mais est irrégulière et s'estompe par endroits), indiquant un caractère différent du processus d'évaporation.

Photos de l'échantillon A : (a) image de microscopie optique ; (b) macro-image de la broche ; (c) image de microscopie optique de la zone marquée ; ( d ) Images SEM du bord de l'échantillon - des particules de poudre ont été trouvées à la fois sur le bord et à l'intérieur.

Photos de l'échantillon B : (a) image de microscopie optique ; (b) macro-image de la broche ; (c) image de microscopie optique de la zone marquée ; ( d ) Images SEM du bord de l'échantillon - des particules de poudre ont été trouvées à la fois sur le bord et à l'intérieur.

L'imagerie SEM pour les deux échantillons a été réalisée à un grossissement de 25 000 x (Scios 2, ThermoFisher, USA). Des exemples d'images sont présentés sur la Fig. 4 - images SEM supplémentaires Figs. S12, S14, S17 et S18.

Images SEM de (a) l'échantillon A ; (b) échantillon B.

En regardant de plus près les images SEM, on peut remarquer que les échantillons A (Fig. 4a) et B (Fig. 4b) présentent des similitudes considérables - les deux montrent une couche de nanoparticules, plus uniforme dans l'échantillon A. Des grossissements plus élevés montrent que l'échantillon A contient de plus petites différences dans la distribution des nanoparticules - évaluées sur la base des différences de hauteur, qui à leur tour se reflètent dans la netteté de l'image - des difficultés de mise au point uniforme sur toute la zone peuvent être remarquées. De plus, l'échantillon A montre une homogénéité en termes de taille de particule, alors que dans l'échantillon B, des nanoparticules individuelles situées sur de plus grands "flocons" (agglomérats) peuvent être observées. L'échantillon B montre des vides dans les couches, qui ne sont pas observés dans l'échantillon A. L'observation des mêmes échantillons sous un grossissement plus élevé reflète mieux la nature de la formation d'algomérats dans le cas de l'échantillon B. La taille des particules dans les images TEM nous permettent dire que les particules sont inférieures à 100 nm.

Les figures 5 et 6 présentent les résultats de l'analyse des mesures granulométriques des nanofluides pour deux cas : (1) concerne le liquide immédiatement après le processus de sonication dans un nettoyeur à ultrasons, (2) concerne le même liquide qui a été laissé pendant 24 h pour déterminer la stabilité de le liquide obtenu par rapport à la formation d'agglomérats. Lors de l'analyse des données présentées, il convient de prêter attention à deux paramètres principaux décrivant les tests : la taille de particule mesurée (diam) et le pourcentage de particules en dessous de cette taille de micron (Q%). Dans le cas du nanofluide qui a été testé immédiatement après sa préparation, on voit que les résultats obtenus indiquent des particules de silice inférieures à 0,709 µm - Q% au niveau de 98%. Le graphique montre également de nombreuses particules de taille inférieure à 0,05 µm. Dans le deuxième graphique (nanofluide après 24 h), la valeur de la taille de silice pour Q% à 98% a augmenté à 0,727 µm, ce qui suggère la formation de petits agglomérats. D'autres tailles de poudre mesurées sont similaires, ce qui suggère à son tour que le fluide obtenu est stable. Comme présenté dans24, un nanoliquide stable est théoriquement possible tant que les particules restent suffisamment petites (~ 100 nm).

Distribution granulométrique de la silice pour l'échantillon d'eau + SiO2 immédiatement après la préparation du liquide.

Distribution granulométrique de la silice pour l'échantillon d'eau + SiO2 24 h après la préparation du liquide.

Les valeurs de pH pour les deux échantillons étaient : 5,2 pH pour l'échantillon A et 4,4 pH pour l'échantillon B. Selon 13, plus la valeur de pH est élevée, meilleure est la stabilité du nanofluide. De plus, le potentiel zêta devrait également être plus élevé pour des valeurs de pH plus élevées.

Le potentiel zêta (ZP) est le potentiel à la frontière glissante, c'est-à-dire au point de contact entre le solide et la solution d'électrolyte. Le ZP détermine la stabilité et la possibilité d'agrégation des nanoparticules (NPs), ce qui peut être crucial pour d'autres applications. Les valeurs peuvent être à la fois positives et négatives et sont exprimées en mV. Des valeurs absolues plus élevées du potentiel zêta sont associées à un nanofluide plus stable. On suppose que les NP sont stables au-dessus de + 30 mV ou en dessous de − 30 mV et que l'agrégation se produit dans la plage de − 5 à + 5 mV24. Le tableau S2 montre l'évolution du potentiel zêta des suspensions de silice et du diamètre hydrodynamique des particules au cours du temps.

L'étude DLS a montré que la deuxième population peut être observée dans les spectres de silice dans l'eau après 24 h, une semaine et un mois. Dans l'isopropanol après 24 h. Il représente environ 1% du total et sa taille est le double de la taille des particules. De plus, la valeur fortement négative du potentiel zêta suggère qu'il s'agit d'agglomérats issus du processus de leur production, et non du processus de préparation des suspensions. De plus, les analyses DLS effectuées avec l'utilisation de polariseurs horizontaux et verticaux ont permis d'affirmer que les particules de silice en suspension sont sphériques, comme en témoigne le chevauchement des spectres enregistrés pour les deux polariseurs, qui a été présenté sur la Fig. 7.

Spectres granulométriques enregistrés avec MADLS.

Les images analysées avec l'algorithme non linéaire étaient principalement basées sur le déplacement de la zone vue (ROI - Région d'intérêt) sur toute la zone de l'échantillon selon deux schémas : du bord gauche au bord droit de l'échantillon (marqué comme LtR-gauche à à droite) et de haut en bas de l'échantillon (étiqueté comme UtD de haut en bas)—Fig. 8. Sur la base des images obtenues, il a été possible de déterminer la qualité du fluide obtenu en analysant la surface de l'échantillon.

Schéma du processus d'imagerie lors des observations SEM (échantillon B).

Les trois points caractéristiques, sur la Fig. S11, ont été marqués par des symboles : "croix", "cercle" et "carré". Les premier et troisième symboles font référence aux changements qui se produisent dans le système, selon le point d'observation, respectivement à l'échelle locale ou globale. Ces points ont été déterminés à l'aide de la méthode d'approximation polynomiale (valeur moyenne R2 = 0,98 pour tous les échantillons, ce qui prouve un très bon ajustement de la courbe aux résultats et pourrait servir de base à une analyse plus approfondie). La valeur maximale du spectre, marquée d'un cercle, détermine la somme de deux autres points et identifie l'ensemble du processus (h0)25. L'approche proposée permet de déterminer le spectre de singularité pour une seule image afin que la méthode soit appliquée pour analyser une certaine zone sélectionnée de chaque échantillon. Il convient de noter ici que l'algorithme d'analyse multifractale dépend largement de la qualité de l'image analysée. Eh bien, dans le cas de grossissements plus importants, la qualité de l'image s'est détériorée, les zones avec des vides autour desquels des agglomérats plus grands se sont formés ont effectivement empêché l'obtention du spectre complet des singularités, empêchant ainsi l'analyse complète du spectre multifractal (voir Figs. S13, S15 et S16 - uniquement pour ces grossissements, il était possible de calculer les spectres).

En s'appuyant uniquement sur des méthodes uniques (valeur de pH, potentiel zêta, MADLS ect.) de caractérisation des nanofluides, nous ne sommes pas en mesure de capturer tous les éléments influençant la qualité du nanofluide (chaque technique a ses propres limites), où en utilisant l'analyse multifractale nous analyser un signal qui dans sa structure (histoire) contient tous les détails constituant une particule fondamentale donnant un produit prêt à l'emploi sous la forme d'un nanofluide. Pour être plus précis, dans l'analyse non linéaire, nous ne limitons pas les informations qui caractérisent le fluide testé ou la technique qui le décrit.

Les nanofluides sont utilisés dans de plus en plus d'applications, dans divers domaines de la vie et des secteurs industriels. Par conséquent, l'évaluation du processus de préparation et de la qualité des fluides obtenus est d'une importance capitale. Les résultats présentés sont préliminaires et montrent la possibilité de l'application de l'analyse multifractale pour l'évaluation de la qualité du nanofluide préparé. Les auteurs croient fermement que l'approche proposée peut être considérée comme théorique et peut fournir un support/être complémentaire aux méthodes expérimentales.

Les échantillons obtenus à la suite de l'évaporation ressemblent à ceux rapportés dans la littérature, tandis que les tests présentés nécessitent des essais et des analyses supplémentaires pour décrire plus en détail à la fois le processus de préparation du nanofluide ainsi que les échantillons de gouttelettes séchées.

Les recherches menées sur le nanofluide obtenu montrent que l'approche appliquée à la poudre de SiO2 permet d'obtenir une stabilité (en termes de granulométrie de la poudre à différents intervalles de temps à partir du moment de l'obtention du nanofluide - Potentiel Zeta, analyseur de particules, MADLS) fluide. Des recherches ultérieures porteront sur d'autres compositions de fluides et de nanoparticules permettant d'obtenir différentes propriétés de fluides (densité, viscosité, conductivité thermique, etc.) et sur l'utilisation de l'analyse multifractale aussi bien pour les photos de traces laissées par une goutte séchée de nanofluide que pour les photos macro/microscopiques. du nanofluide préparé sous forme liquide.

Dans le diagramme multifractal, trois points caractéristiques peuvent être déterminés, celui le plus à gauche dans le cas des nanolfluides caractérise la taille des particules en suspension dans le fluide : plus la valeur de hmin est faible, plus les particules apparaissent petites. Le point le plus à droite décrit la répartition des nanoparticules sur la surface. Plus la valeur de hmax est grande, meilleure est l'homogénéisation du fluide. La valeur maximale du spectre multifractal caractérise la répétabilité des relations trouvées dans l'ensemble de l'échantillon.

L'ajout de poudre de silice a réduit la mouillabilité du fluide à la fois dans l'eau et dans l'isopropanol. La silice a augmenté la densité du fluide par rapport au fluide de base, ce qui peut être vu à partir des valeurs d'angle de contact.

Le matériau de base était une silice colloïdale amorphe hydrophile disponible dans le commerce avec une surface spécifique (BET) de 200 ± 25 m2/g, un pH en dispersion à 4 % compris entre 3,7 et 4,5 et une densité tassée d'environ 50 g/l. Pour préparer les nanofluides, les nanoparticules de SiO2 (~ 0,01 g) ont été mises en suspension dans 100 ml d'eau déminéralisée (HYDROLAB HLP 5sp, HYDROLAB, Pologne) et dans 100 ml d'isopropanol à 99,5 %, marqués échantillon A et échantillon B, respectivement. L'échantillon A a été soniqué en mode commun, tandis que l'échantillon B en mode dégazage à l'aide d'un nettoyeur à ultrasons (ZX-615FTS, Shanghai ZX Trading Co, LTD, Shanghai) pendant 60 min selon26. Les deux échantillons ont été soniqués sans chauffage, à 95% de puissance de l'appareil (puissance ultrasonique de 342 W).

La microscopie électronique à transmission (TEM) a été utilisée pour effectuer la visualisation de la nanopoudre de silice à l'aide d'un TEM à balayage (Carl Zeiss Libra 200 MC Cs, Carl Zeiss AG, Oberkochen, Allemagne), fonctionnant à une tension d'accélération de 200 kV (voir Fig. S10 ).

Les deux nanofluides ont été analysés par des méthodes de caractérisation classiques : détermination de l'angle de contact, détermination du potentiel zêta, du pH et examen avec un granulomètre. En résumé, ce travail porte principalement sur deux des cinq paramètres caractérisant les nanofluides selon27 : les propriétés particulaires et colloïdales.

L'angle de contact a été mesuré par un goniomètre d'angle de contact Ossila (Royaume-Uni). Les analyses d'angle de contact ont été réalisées par la technique de la goutte sessile à température ambiante et pression atmosphérique. Dix mesures indépendantes pour les nanofluides (eau et nanosilice, isopropanol et nanosilice) et cinq mesures indépendantes pour l'eau pure et l'isopropanol ont été effectuées pour chaque échantillon, chacune avec une goutte d'eau de 15 µL, et les résultats obtenus ont été moyennés pour réduire l'impact de la non-uniformité de surface .

La taille des particules de silice après le processus de sonication dans un nettoyeur à ultrasons a été mesurée par l'analyseur de taille de particules nano SALD-7500nano pour la solution d'eau et de silice en deux étapes : (1) immédiatement après la préparation du liquide et (2) 24 h après la préparation du liquide voir Figs. 5 et 6.

Les mesures du potentiel zêta et de la taille des particules ont été réalisées par la technique de diffusion dynamique de la lumière multiangle (MADLS) et de diffusion dynamique de la lumière (DLS). Le potentiel Zeta, le MADLS et le DLS avec polariseur horizontal ou vertical ont été réalisés à l'aide d'un Zetasizer Ultra (Malvern Panalytical Ltd., Malvern, UK) équipé d'un laser hélium/néon de 10 mW (λ = 633 nm) à 25 °C. Les paramètres de l'instrument ont été optimisés automatiquement à l'aide du logiciel ZS XPLORER (Malvern Panalytical Ltd., Malvern, Royaume-Uni). Les mesures MADLS ont été effectuées après 24 h, une semaine et un mois après la suspension. Les tailles de particules sont exprimées en diamètre hydrodynamique moyen de 5 mesures.

Pour l'imagerie MEB, des gouttelettes de la solution Aerosil A200 + eau (échantillon A) et Aerosil A200 + isopropanol (échantillon B) ont été placées sur un disque pin en aluminium recouvert d'un ruban adhésif double face en carbone à l'aide d'une pipette automatique Eppendorf Research (volume de la goutte : 2 µl). Le processus d'évaporation a eu lieu à température ambiante pendant 24 h. Pour l'imagerie à la plus haute résolution par microscopie électronique à balayage (FE-SEM), des échantillons ont été recouverts de 10 nm d'Au à l'aide d'une coucheuse à pulvérisation sous vide poussé (Unité de revêtement compacte CCU-010, Safematic, Suisse). L'imagerie a été réalisée avec un outil FIB-SEM double faisceau (Scios 2, ThermoFisher, USA) à l'aide de détecteurs d'électrons secondaires : ETD et détecteur supérieur dans l'objectif - T2, tension d'accélération de 10 kV pour les électrons, 3 mm et Distance de travail de 7 mm. Les figures 2b et 3b présentent des photos d'exemples de talons de broches SEM montrant l'effet d'évaporation (qui a eu lieu sans conditions d'évaporation supplémentaires sans chauffage) sur la forme du nanofluide séché. Le grossissement des bords est présenté via des images SEM dans les Figs. 2d et 3d, respectivement (~ 100×).

L'approche multifractale ouvre des possibilités pour la visualisation des matériaux comme un système hétérogène avec tous les aspects comme sous-ensembles des éléments fondamentaux. Le résultat de cette analyse présente un spectre multifractal qui décrit la dimension d'un sous-ensemble fractal de points de fonction. Pour obtenir une forme de division adaptative à la fois dans le temps et dans l'espace, dont le résultat est le spectre des singularités, la transformation de Legendre (τ(q)) est utilisée. Cette transformation définit la relation entre elle-même et le spectre global des singularités D(h)28 :

où h(q) est l'exposant de Hölder pour le moment q. Les valeurs négatives du moment q se réfèrent à des exposants faibles, où positifs - analogues aux exposants forts. Le spectre lui-même peut s'écrire :

où D(h) est la fonction des moments q, µi(q, l) est une mesure normalisée en tant que qième moment de probabilité de masse Pi(l) où pour estimer les propriétés multifractales sur un petit intervalle d'échelles, une plage constante de l est prise avantage de29 :

Le résultat exemplaire de l'algorithme d'analyse multifractale des images SEM sous la forme d'un spectre de singularité pour l'échantillon A est illustré à la Fig. S9.

La méthode d'approximation polynomiale permet de déterminer trois points caractéristiques sur le graphique (voir Fig. S11).

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Projet financé par le programme du ministère polonais des sciences et de l'enseignement supérieur "Initiative régionale d'excellence" (années 2019-2022). Numéro de projet 011/RID/2019/19. Les auteurs sont reconnaissants à Adrian Dubicki, pour les exemples d'images réalisées sur Tagarno microskop.

Faculté de génie mécanique, Université de technologie de Bialystok, 15-351, Białystok, Pologne

J. Augustyniak, I. Zglobicka, K. Kurzydłowski & DM Perkowski

Faculté de chimie, Université de Bialystok, 15-245, Białystok, Pologne

P. Misiak & AZ Wilczewska

Institut Fraunhofer pour les technologies et systèmes céramiques IKTS, 01109, Dresde, Allemagne

Jürgen Gluch & Zhongquan Liao

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AJ a proposé le concept d'approche multifractale pour caractériser les nanoliquides ainsi que le papier lui-même. MP, WAZ exécutant le traitement du nanofluide à l'aide de MADLS ; JG, ZL ont réalisé les images TEM des échantillons ; ZI a effectué les mesures SEM et d'angle de contact, AJ et PDM ont effectué : la préparation du nanofluide, l'analyse multifractale, les calculs nécessaires ainsi que la préparation du papier. PDM et KK ont supervisé le projet. Tous les auteurs ont contribué à la discussion générale, à la révision et à l'édition du manuscrit.

Correspondance avec DM Perkowski.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Augustyniak, J., Zgłobicka, I., Kurzydłowski, K. et al. Caractérisation de nanofluides par analyse multifractale d'une trace de gouttelette liquide. Sci Rep 12, 11111 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-15402-4

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Reçu : 29 novembre 2021

Accepté : 23 juin 2022

Publié: 30 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-15402-4

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